GLUCOSAMIN
HYDROCLORID
Glucosamini hydrochloridum
C6H13NO5.HCl P.t.l: 215,6
Glucosamin hydroclorid là
2-amino-2-deoxy-b-D-glucopyranose hydroclorid, phải chứa từ 98,0
đến 102,0% C6H13NO5 ∙ HCl tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh
trắng, rất tan trong nước.
Định tính
A. Phổ
hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm
phải phù hợp với phổ hồng ngoại của glucosamin hydroclorid chuẩn (ĐC).
B. Chế
phẩm phải cho phản ứng định tính của
ion clorid (Phụ lục 8.1).
C.
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(Phụ lục 5.3).
Trên sắc ký
đồ của dung dịch thử ở phần
định lượng phải cho pic chính có thời gian
lưu tương ứng với pic chính trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
Góc quay cực riêng
Từ +70,0o
đến +73,0o tính theo chế phẩm đã
làm khô (Phụ lục 6.4).
Dùng dung
dịch chế phẩm trong nước có nồng
độ 25 mg/ml.
pH
Từ 3,0 đến
5,0 (Phụ lục 6.2)
Dùng dung dịch
chế phẩm trong nước có nồng độ 20,0
mg/ml.
Mất khối lượng do làm khô
Không được
quá 1,0% (Phụ lục 9.6)
(0,500 g; 105 oC;
2 giờ).
Tro sulfat
Không được
quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)
Dùng 1,0 g chế
phẩm.
Sulfat
Không được quá
0,24% (Phụ lục 9.4.14).
Chuẩn bị dung
dịch thử bằng cách hòa tan 0,420 g chế phẩm trong
nước vừa
đủ 100,0 ml.
Arsen
Không được
quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).
Cân 0,330 g chế
phẩm, thêm 5 ml acid sulfuric đậm
đặc (TT) và đun sôi cho đến khi thành than. Cho
theo thành bình từng giọt dung
dịch hydrogen peroxyd 30% (TT) cho đến khi dung dịch
trong bình trở nên không màu. Để nguội, thêm 10 ml nước và đun sôi
mạnh để đuổi hết khí hydrogen peroxyd.
Để nguội, thêm nước
đến 25 ml và tiến hành theo phương pháp A.
Kim loại nặng
Không quá 10
phần triệu (Phụ lục 9.4.8)
Dùng 2,0 g
chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần
triệu để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Dung môi tồn dư
Cloroform
không được quá 60 phần triệu.
1,4-dioxan
không được quá 380 phần triệu.
Methylen
clorid không được quá 600 phần triệu.
Tricloroethylen
không được quá 80 phần triệu.
Phương
pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2)
Dung
dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch
trong dimethyl sulfoxid có chứa: Methylen clorid 12,0 mg/ml, 1,4-dioxan 7,6
mg/ml, tricloroethylen 1,6 mg/ml, cloroform 1,2 mg/ml. Lấy 2,0 ml dung
dịch này vào bình định mức 100 ml, thêm 8 ml dimethyl
sulfoxid, bổ sung nước vừa
đủ đến vạch, lắc đều. Pha loãng 5,0
ml dung dịch thành 100 ml bằng nước,
lắc đều. Lấy 10,0 ml dung dịch thu được
vào lọ head-space, đậy nắp kín. Đun nóng lọ
head-space ở 90 °C trong 25 phút.
Dung
dịch thử:
Cân chính xác khoảng 0,2 g chế phẩm vào lọ head-space,
thêm 10,0 ml nước,
đậy nắp kín, lắc đều. Đun nóng lọ
head-space ở 90 °C trong 25 phút.
Điều
kiện sắc ký:
Máy
sắc ký khí:
Cột
OVI-G43 (30m ´ 0,53mm, 3mm) hoặc
cột tương đương (có pha tĩnh là 6% cyanopropylphenyl
- 94% dimethylpolysiloxan).
Nhiệt
độ cột: Duy trì ở 60 ºC trong 1 phút, tăng lên 120 ºC
với tốc độ 5 ºC/phút, tăng lên 210 ºC với
tốc độ 20 ºC/phút và giữ trong 5 phút.
Buồng tiêm: 150 ºC, không chia dòng.
Detector
FID: 260 ºC
Khí
mang: Nitơ hoặc heli, tốc độ dòng 3,9 ml/phút (20 kPa).
Thiết
bị lẫy mẫu pha hơi:
Đặt
nhiệt độ của vòng tiêm mẫu: 90 °C
Nhiệt
độ của đường dẫn mẫu: 100 °C.
Thời
gian cân bằng áp suất lọ headspace: 0,2 phút.
Thời
gian lấy mẫu: 0,2 phút.
Thời
gian tiêm mẫu: 1 phút
Cách
tiến hành:
Tiêm pha hơi của 6 dung
dịch đối chiếu, độ lệch chuẩn
tương đối của diện tích của mỗi
píc dung môi của 6 lần tiêm không được lớn
hơn 15%.
Tiêm lần lượt pha
hơi của dung dịch đối chiếu và dung
dịch thử. Tính hàm lượng các dung môi dựa vào
diện tích píc đáp ứng và nồng độ các dung môi
trong dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Phương
pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục
5.3).
Dung dịch đệm phosphat: Trộn 1,0 ml acid phosphoric
(TT) với 2000 ml nước,
điều chỉnh pH đến 3,0 bằng dung dịch kali hydroxyd 30% (TT).
Pha động: Dung dịch đệm
phosphat – acetonitril (3 : 2).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg chế phẩm hòa tan trong nước và pha loãng thành 100,0
ml với cùng dung môi.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch glucosamin
hydroclorid (ĐC) trong nước
có nồng độ 1,0 mg/ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép
không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh B
(5 mm).
Tốc độ
dòng: 0,6 ml/phút.
Detector quang phổ
tử ngoại đặt tại bước sóng 195 nm.
Thể tích tiêm: 10 ml.
Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn vào cột
sắc ký, ghi lại sắc ký đồ. Hệ số đối
xứng của pic glucosamin không được lớn
hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương
đối diện tích pic của 6 lần tiêm lặp
lại không được lớn hơn 2,0%. Điều
chỉnh tốc độ dòng nếu cần thiết.
Tiến hành sắc
ký với dung dịch thử và dung dịch đối
chiếu, ghi lại sắc ký đồ.
Tính toán hàm lượng của C6H13NO5
∙ HCl dựa vào diện tích pic đáp ứng.
Bảo
quản
Đựng trong đồ bao gói kín,
tránh ánh sáng.
Nhãn
Phải quy định rõ thời
hạn sử dụng và điều kiện bảo
quản.
Loại
thuốc
Kích thích sự tổng hợp mô sụn
ở các khớp xương.
Chế
phẩm
Viên nén, thuốc nang.